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TOCSY

TOCSY (Total Correlation Spectroscopy) erzeugt Korrelationen zwischen allen Protonen innerhalb eines gegebenen Spinsystems, nicht nur zwischen geminalen oder vicinalen Protonen wie bei COSY. Korrelationen werden zwischen entfernten Protonen beobachtet, solange es Kopplungen zwischen jedem dazwischenliegenden Proton gibt. Dies ist äußerst nützlich, um Protonen an Zuckerringen oder Aminosäuren zu identifizieren: Alle Protonen an einem bestimmten Zuckerring haben eine Korrelation mit allen anderen Protonen am selben Ring, aber nicht mit Protonen an verschiedenen Ringen.

Die Magnetisierung wird sukzessive über bis zu 5 oder 6 Bindungen übertragen, solange aufeinanderfolgende Protonen gekoppelt sind. Der Transfer wird durch kleine oder keine Proton-Proton-Kopplungen unterbrochen. Die Anwesenheit von Heteroatomen wie Sauerstoff stört normalerweise den TOCSY-Transfer. Die Anzahl der Übertragungsschritte kann durch Ändern der Spin-Lock-Zeit angepasst werden. Eine kurze Zeit wie 20 ms ergibt nur einstufige Übertragungen und sein TOCSY-Spektrum wird seinem COSY-Spektrum sehr ähnlich sein. Nützlicher ist, dass eine lange Spin-Lock-Zeit wie 80 ms oder 120 ms bis zu 5- oder 6-stufige Übertragungen ergibt. Die Anzahl der Übertragungen hängt von den genauen Kupplungsdetails ab. Ein nützliches Papier, das den TOCSY-Transfer in verschiedenen Zuckern detailliert beschreibt, ist Gheysen, K. et. al., Chem. EUR. J. 2008, 14, 8869-8878.


Unten ist ein 400-MHz-Spektrum von Saccharose gezeigt. Die roten Kreise zeigen die Verbindungen zwischen Proton 4 und allen anderen Protonen des Glucoserings.

1D TOCSY (Total Correlation Spectroscopy) liefert wie 2D TOCSY Korrelationen zwischen allen Protonen innerhalb eines gegebenen Spinsystems. In 1D TOCSY wird ein Peak ausgewählt und das Signal von diesem schrittweise auf alle J-gekoppelten Protonen übertragen. Anstelle von Kreuzpeaks wird die Magnetisierungsübertragung als erhöhte Multiplett-Intensität angesehen.

Unten ist eine Reihe selektiver TOCSY-Spektren von Saccharose gezeigt, bei der das anomere Proton (5,3 ppm) ausgewählt und die Mischzeit und damit die Anzahl der Übertragungen geändert wurde. Im oberen Spektrum (21 ms Mischung) ist nur eine 1-2-stufige Übertragung zu sehen. Bei längeren Mischzeiten werden zunehmend mehr Übertragungen beobachtet. Die 1D-Version kann verwendet werden, um nur Teilspektren von Protonen zu erhalten, die an den ausgewählten, bestrahlten Peak gekoppelt sind.

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Nina C. Young
Nina Young ist Assistenzprofessorin für Komposition und Direktorin der Electronic Music Studios an der Butler School of Music der University of Texas in Austin. Zuvor war sie Assistenzprofessorin am Department of the Arts am Rensselaer Polytechnic Institute. Sie schloss 2016 das DMA-Programm in Komposition an der Columbia ab. Bevor sie zu Columbia kam, erhielt Nina a