Haupt Andere HSQC und HMBC

HSQC und HMBC

Das HSQC-Experiment (Heteronuclear Single Quantum Coherence) wird verwendet, um Proton-Kohlenstoff-Einfachbindungskorrelationen zu bestimmen, wobei die Protonen entlang der beobachteten F2 (X)-Achse und die Kohlenstoffe entlang der F1 (Y)-Achse liegen.


Ein bearbeitetes HSQC-Spektrum von Saccharose bei 500 MHz ist unten gezeigt. Die bearbeitete Version zeigt CH2-Peaks in Blau und CH-Peaks (und CH3- obwohl es keine in Saccharose gibt)-Peaks in Rot in der entgegengesetzten Phase. Edited HSQC liefert die gleichen Informationen wie das DEPT135-Experiment, aber HSQC ist viel empfindlicher.

Das HMBC-Experiment (Heteronuclear Multiple Bond Correlation) liefert Korrelationen zwischen Kohlenstoffen und Protonen, die durch zwei, drei und manchmal in konjugierten Systemen vier Bindungen getrennt sind. Direkte Einbindungskorrelationen werden unterdrückt. Dies liefert Konnektivitätsinformationen ähnlich wie bei einem Proton-Proton-COSY. Die Intensität der Kreuzpeaks hängt von der Kopplungskonstante ab, die für Dreibindungskopplungen der Karplus-Beziehung folgt. Für Diederwinkel nahe 90 Grad ist die Kopplung nahe Null. Somit bestätigt das Fehlen eines Kreuzpeaks nicht, dass Kohlenstoff-Proton-Paare viele Bindungen voneinander entfernt sind.

Wegen des weiten Bereichs (0-14 Hz) möglicher Kohlenstoff-Proton-Kopplungen führt man oft zwei Experimente durch. Eine optimiert für 5 Hz-Kopplungen und die zweite optimiert für 10 Hz. Dies ergibt das optimale Signal-Rausch-Verhältnis. Alternativ kann ein Wert von 7-8 Hz verwendet werden. Es gibt auch 'Akkordeon'-Versionen, die versuchen, die gesamte Palette der Kupplungen auszuprobieren.


Das Spektrum von Saccharose bei 500 MHz ist unten gezeigt. Der grün umrandete Peak zeigt die Korrelation zwischen zwei Bindungen zwischen dem 2'-Kohlenstoff und dem 1'-Proton. Der rot umrandete Peak korreliert mit 6 Kohlenstoffatomen und 4 Protonen, die durch 3 Bindungen getrennt sind. Beachten Sie auch, dass der 2'-Kohlenstoff mit dem 1-Proton über die glycosidische Bindung korreliert.

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John Bennet ist leitender Redakteur beim New Yorker.
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